色谱：对有机化合物是一种有效的分离分析方法，可对指定化合物进行定量分析；但分离后化合物的鉴定仅靠色谱数据，这本身是不严谨的。

质谱：光谱技术具有优异的鉴别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。对分离出来的离子化合物进行定性分析。

色谱质谱联用：用于有机化合物的分离与鉴定，可以同时进行定性和定量分析，具有极高的准确度和可靠性。色谱质谱联用技术可广泛应用于各种化学物质的分析。

LC-MS：液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统。待测样品通过液相色谱分离后，流出液经接口部分或全部进入离子源，所产生离子在加速电压的作用下，进入质谱质量分析器，按照离子的质荷比大小分离并列谱的分析方法。可用于难挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物以及大分子化合物（如蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定。

GC-MS：通过气相色谱分离的各组分，通过接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，这个是分析挥发性或半挥发性小分子化合物的重要分析方法。

LC-MS和GC-MS仪器图

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GC-MS分析可用于液体，气体和固体样品，但主要限于挥发性和半挥发性化合物。

气体&液体：样品通常直接注入GC。

固体：通过溶剂萃取，除气（解吸）或热解进行分析。解吸实验在40-300℃之间的受控温度下，于氦气流下进行，解吸期间在低温阱上收集分析物。

热解是用于分析不能直接注入GC-MS的材料的另一种取样技术。通过直接向样品施加热，分子能够以可再现的方式分解。然后将较小的分子引入GC中并通过GC-MS分析。

总体要求：样品要求溶解于有机溶剂（如丙酮、正己烷等）；样品中不能含有水，盐类和酸碱类等物质；应是易挥发的、热稳定的，沸点一般不超过500℃，分子量小于500的化合物；需要进行衍生化处理的样品，要提前处理好；样品含量在ppb-ppm级，样品一般不少于0.5 mL，太少的样品量需要配置微量衬管。