仪器仪表
元素分析仪器
2024-01-14 22:03  浏览:24

科学没有尽头,元素周期表没有尽头,目前世界上公认的元素周期表中有元素为118个。排在最前面的是H,最后的118号元素是Og

那元素又是什么?它是具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种。

那我们如何检测这些元素呢,使用哪些方法和仪器呢,今天让我们一起来看一下

化学实验中最常见分析方法分为五大类

1、光谱(紫外、红外、核磁);

2、色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);

3、质谱(质谱仪、气质连用、液质用);

4、能谱(荧光光谱、衍射光谱);

5、热谱(热重分仪、示差扫描量热仪);

通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析。

化学实验中最常见的分析仪器有:

1紫外\可见光分光光度计(UV);

2火焰原子吸收分光光度计(AAS);

3、石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS);

4、氢化物原子吸收分光光度计(HAAS);

5、原子荧光分光光度计(AFS);    

6电感耦合等离子体谱仪(ICP-OES/AES);

7电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS);

8X射线分光光度计(XRF );

9、电位滴定仪;

10、电导仪;

简单介绍

1紫外\可见光分光光度计(UV);

利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数;b为样品厚度;C为样品浓度;A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比

2、火焰原子吸收分光光度计(AAS);

利用空气-乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮-乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。    

缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;

3、石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS);

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I0= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率 达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。

缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

4、氢化物原子吸收分光光度计(HAAS);

氢化物原子吸收系统包括连续流动氢化物发生器、结合间歇冷蒸气&氢化物发生器、原子吸收分光光度计、火焰自动进样器、液态空气再循环装置化物发生技术普遍用于砷、锑、硒,有也会用于锡,铋,碲,锗的分析;使用常见酸及硼氢化钠减少对低PPB检测极限在制备样品中的化学制剂。

5、原子荧光分光光度计(AFS)    

原子荧光光谱法是通过测量待测元素原子蒸气辐射能发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比

6、电感耦合等离子体谱仪(ICP-OES/AES

高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氩气流经通道。冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000-10000摄氏度。样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。    

7、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

电感耦合等离子发射光谱-质谱仪,是指以电感耦合等离子体作为离子源,将无机元素电离成带电离子后通过接口部分将离子束从等离子体中提取进入质量分析器,再根据质荷比不同,通过质谱仪进行检测的无机多元素分析仪器。ICP-MS可进行多元素浓度快速分析和同位素分析,且具有高灵敏度、低检出限、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、可分析元素范围广等特点。标准的ICP-MS仪器分为电感耦合等离子体、质谱计、接口三个基本部分。由于质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作,而后者则是在常压下工作,所以接口是整个ICP-MS系统最关键的部分。

8、X射线分光光度计(XRF )

X射线荧光光谱仪(X-ray Fluorescence Spectrometer,简称:XRF光谱仪),是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光(XRF)是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析,特别是在金属,玻璃,陶瓷和建材的调查和研究,地球化学,法医学,考古学和艺术品,例如油画和壁画。    

a) X射线用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。

b) 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量有关。

c) 根据各元素的特征X射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。

9、电位滴定仪

电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

10、电导仪

测量待测溶液电导的方法称为电导分析法。电导是电阻的倒数,因此电导值的测量,实际上是通过电阻值的测量再换算的,也就是说电导的测量方法应该与电阻的测量方法相同。但在溶液电导的测定过程中,当电流通过电极时,由于离子在电极上会发生放电,产生极化引起误差,故测量电导时要使用频率足够高的交流电,以防止电解产物的产生。另外,所用的电极镀铂黑是为了减少超电位,提高测量结果的准确性。我们更感兴趣的量是电导率    

电导仪是测量溶液电导率(电阻)的仪器。由电导电极、测量系统、显示系统组成。电导仪对不同的离子没有选择性,电导电极需经标定方可使用。用于溶液电导率、总离子浓度、水纯度等测定和电导滴定分析。

以上就是实验室中所有常用的元素分析仪器,篇幅有限,简单讲解,如想了解更多,请关注公众号,后续会更新更多有关实验室化学分析相关的知识。

          

              

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