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春节假期临近，在享受假期的同时，我们也要为实验室朝夕相处的“仪器朋友们”做好“休假”准备。
今天为大家送上实验室常用仪器设备的“节前关机和节后开机实用攻略”，助您轻松了解仪器断电标准步骤，安心过一个愉快的长假，潜心蓄力，节后更能愉快的使用！
节前
关机
01
气相色谱篇
1.等待当前运行结束。
2.如果修改过有效方法，请保存更改。
3.如有FID、FPD，关闭火焰，如有NPD，关闭铷珠，如有TCD，关闭灯丝。
4.将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100 ℃以下。如果需要，可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。
5.关闭载气之外所有气体的气源。
6.如果正在使用低温冷却，请关闭冷却剂气源。
7.关闭主电源开关。
8.关闭所有气源处的气体阀。
02
液相色谱篇
液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。
高效液相短期关机和长期关机都要做什么？
短期关机：
1、从泵和系统中除去有害的流动相：
（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；
（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。
2、除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。
3、关泵、检测器、进样器的电源。
长期关机：
1、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。
2、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：
（1）如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。
（2）如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。
（3）色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。
（4）进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。
（5）清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。
4、然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5、关闭工作站及电脑。
6、盖好防尘罩。
7、关闭稳压电源。
03
气质联用篇
1.通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四级杆连接部位的温度降低到100 ℃以下。
2.通过方法设置将质谱的离子源、四级杆的温度降低到100 ℃以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空。
3.待真空泵转速降至0%，各部件温度降至100 ℃以下，关闭GC和MS电源。
4.关闭所有气源处的气体阀。
04
液质联用篇
1.按液相色谱清洗要求清洗液相系统，将色谱柱保存在纯有机相中，将液相系统保存在高比例有机相中。
2.将质谱放真空，待真空泵转速降到0，并直到提示已放空完成。
3.提示可以安全关机大约30 min之后，关闭质谱开关，关闭氮气气源，关闭液相系统。
节后
开机
气相色谱篇
1.打开氮气、氢气、空气钢瓶，并将钢瓶输出压力调成0.5 Mpa（氢气输出压力可以设置成0.35 Mpa）
2.打开气相色谱电源。
3.打开仪器工作站，调用运行样品的方法，将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。
4.确认进样针没有干涩，如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。
5.更换洗针溶液。
液相色谱篇
1.准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
2.按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
3.确认工作站和仪器连接正常，通过工作站或手动打开排气阀，将需要用到的通道分别100%以流速3 ml/min~5 ml/min排气（所需流量参考日常工作的排气流量）
4.确认各通道排气完成后，关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统（注意：有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐）
5.调用运行方法，使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3 ml/min~5 ml/min运行一段时间，让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
6.更换洗针溶剂。
气质联用篇
1.气相部分开机参考气相色谱篇，气质联用确认氦气总压大于2 MPa，分压调至0.5 Mpa。
2.确认质谱放空阀关紧。
3.打开计算机。
4.打开气相色谱及质谱电源，待气相色谱完成自检，质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）
5.确认工作站和仪器连接正常后，调用运行方法，将各部件升至方法所需温度。
6.确认真空泵速率升到100%，真空度达到仪器所需真空度，各部件温度达到方法所需温度（Thermofisher ISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时，加热器的电源才会开启，加热器指示灯才会点亮）
7.确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求（例如，Agilent GCMSD要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%）
8.自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比，没有太大偏差。仪器正常。
液质联用篇
1.确认氮气供应，调节液氮罐出口减压表压力为0.56-0.69 MPa (80-100 psi)。
2.液相部分参考液相色谱篇准备。
3.按顺序打开仪器各组件电源，包括质谱电源→电脑电源→打开工作站。
4.等待质谱初始化完毕打开工作站调用方法。
5.检查真空状态，待真空达到要求后做autotune，与之前正常状态下autotune的报对比没有大的偏差，仪器正常可以做样（通常情况下可以过夜后再检查真空状态）
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