1. 玻璃仪器的口径
标准磨口仪器根据口径分为10,14,19,24,29,34,40,50等号。在玻璃仪器的进口和出口,一般都会标注类似于14/19这样的编号,前面的数字表示仪器的口径为14mm,后面的数字表示磨口长度为19mm。相同编号的进口和出口可以直接相连,不同口径的进口和出口之间可以加一个变口(大小口)相连。
2. 各种烧瓶
烧瓶是有机化学实验中最常用的反应、回流装置,可以直接在电热套上加热。最常见的是只有一个出口的圆底烧瓶,其出口处可以安装蒸馏头、球形冷凝管等,用于蒸馏提纯和反应容器,也可以作为蒸馏装置的接收瓶。如果反应体系中同时需要多种操作,可以使用两口烧瓶或三颈烧瓶,它们的多个出口可以分别接上冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗等,用于一边加热回流、一边加入反应物,或同时需要测量温度的情况。
圆底烧瓶(实物图)
两口烧瓶(左) 三颈烧瓶(右)
3. 冷凝管
(1)直形冷凝管
直形冷凝管用于在蒸馏液体化合物时(分离沸点相差较大的液体混合物)冷凝蒸气使用。与蒸馏头、圆底烧瓶、单股接引管等搭配,可以组成液体蒸馏装置。由于蒸汽与管壁接触面积相对较小,一般不用于冷凝回流。蒸馏过程中为了判断馏分的组成成分,需要测量蒸汽的温度。为保证测量的准确性,温度计水银球的上限应该与蒸馏头支管口的下沿在同一水平线上。蒸馏时在烧瓶中应当加入2-3粒沸石,多孔的沸石可以起到气化中心的作用,防止暴沸。加热至液体沸腾,控制蒸馏速度1-2滴每秒为宜。达到待分离组分沸点之前的流出液称为馏头,应当作为杂质舍弃。无论是直形冷凝管还是球形、蛇形冷凝管,冷凝水都应该从下口进,上口出,以达到最好的冷凝效果。
蒸馏装置
直形冷凝管(实物图)
(2)球形冷凝管和蛇形冷凝管
球形冷凝管和蛇形冷凝管由于蒸气和管壁的接触面积足够大,常用于冷凝回流,即在一些需要加热或者本身大量放热的反应中,溶剂会受热蒸发,散失在空气中,为了避免溶剂的损失并减小污染,在反应装置上可以加一个球形或蛇形冷凝管,使溶剂重新凝结成液体回到反应装置。但是球形和蛇形冷凝管中容易残留液体,一般不用于蒸馏,否则冷凝液会留在冷凝管中,使蒸馏的损失变大。
如果有需要,在冷凝管上端可以接上干燥管、尾气吸收装置等,分别用于无水体系的反应和产生NH3、HCl等有害气体的反应。
球形冷凝管(左)与蛇形冷凝管(右)实物图
(3)空气冷凝管
空气冷凝管既可以用于蒸馏,也可以在反应中作为冷凝回流的装置,不过它冷凝蒸汽时效果显然不如水冷的冷凝管。只有对于温度高于140℃的蒸汽,水冷会使玻璃两侧温差太大而炸裂,此时需要空气冷凝管冷凝。
空气冷凝管实物图(图片来源于网络)
4. 分馏柱
分馏可以分离两种或两种以上沸点较为接近且混溶的混合液。分馏柱内有许多塔板,分馏柱底部靠近热源,温度较高;分馏柱上方远离热源,温度较低,这样在分馏柱内就形成了温度梯度。蒸汽中两种组分的含量与温度有关,在分馏某两种组分时,柱底的蒸气温度高,高沸点组分的含量大,随着蒸气上升,温度越来越低,高沸点组分的占比逐渐减小,低沸点组分的占比逐渐增大,至温度最低的柱顶,蒸汽中几乎全是低沸点组分,收集这些蒸汽并冷凝,就能较好地将两种物质分开。
如下图所示,B组分沸点低,A组分沸点高,两条曲线表示在不同温度下蒸汽中A与B的摩尔分数,各虚线表示分馏柱内各塔板中的温度,随温度逐渐降低(图中向下),B组分的含量逐渐增大,而A逐渐减小,最终得到纯的B组分。
实验室中常用的分馏装置是韦氏分馏柱。柱内每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物玻璃柱(塔板),各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列的分馏管内。韦氏分馏柱装配简单,液体残留少,但精密度较低。
韦氏分馏柱(实物图)
全套分馏装置