写在前面
在实验室中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须要做的、实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对实验结果有很大影响。
洁净剂的种类及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等。
肥皂、肥皂液、洗衣粉和去污粉,主要用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等。
洗液多用于不方便用刷子刷洗的仪器,因为这些仪器往往有特殊的形状,如滴定管、移液管、容量瓶和蒸馏器等。同时,洗液也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器的原理,是利用洗液本身组分与污物发生化学反应,进而将污物去除。因此,需要浸泡一定时间来使洗液与污物充分作用。
有机溶剂是针对污物的理化属性,借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又有较强的挥发性,冲洗一下带水的仪器从而将水洗去。如甲苯、二甲苯和汽油等可以洗油垢;酒精、乙醚和丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
洗液的制备及使用注意事项
根据不同的实验要求,我们需要使用不同的洗液。下面我将介绍几种常见的洗液。
强酸性氧化剂洗液
强酸性氧化剂洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配成。重铬酸钾在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又有极少侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
酸性重铬酸钾洗液的浓度可从 5%~12% 不等。配制方法为:取一定量的工业用重铬酸钾,先用约 1~2 倍的水加热溶解,冷却后,将所需体积的工业用浓硫酸徐徐加入重铬酸钾溶液中(千万不能将水或溶液加入硫酸中,容易爆沸),边加边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制 12% 的重铬酸钾洗液 500 mL。取 60 g 工业品重铬酸钾置于 100 mL 水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓硫酸 340 mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。
使用酸性重铬酸钾洗液时要特别注意,不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。将洗液倒入要洗的仪器后,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废液应倒入废液缸中,不要倒在水池或下水道里,以免腐蚀水池和下水道。
碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污的仪器,用此洗液是采用长时间(24 h 以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱性洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱性洗液有:碳酸钠洗液、碳酸氢钠洗液、磷酸钠洗液和磷酸氢二钠洗液等。
碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾 4 g 加少量水溶解后,再加入 10% 氢氧化钠 100 mL。
纯酸、纯碱洗液
根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸或浓硫酸、浓硝酸浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否则浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用 10% 以上的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠洗液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
有机溶剂
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷和乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管和小瓶等。
洗消液
盛放过致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
经常使用的洗消液有:1% 或 5% 次氯酸钠溶液、20% 硝酸溶液和 2% 高锰酸钾溶液。
1% 或 5% 次氯酸钠溶液对黄曲霉素有破坏作用。用 1% 次氯酸钠溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用 5% 次氯酸钠溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉素的作用。配法:取漂白粉 100 g,加水 500 mL,搅拌均匀,另将工业用碳酸钠 80 g 溶于温水 500 mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含次氯酸钠为 2.5%;若用漂粉精配制,则碳酸钠的重量应加倍,所得溶液浓度约为 5%。如需要 1% 次氯酸钠溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
20% 硝酸溶液和 2% 高锰酸钾溶液对苯并芘有破坏作用,被苯并芘污染的玻璃仪器可用 20% 硝酸浸泡 24 h,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用 2% 高锰酸钾溶液浸泡 2 h 后,再进行洗涤。
洗涤玻璃仪器的步骤与要求
常法洗涤仪器。洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水边冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗 3~6 次,再用蒸馏水冲 3 次以上。一个洗干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用 pH 试纸检查应为中性。
用作痕量金属分析的玻璃仪器,使用 1:1~1:9 硝酸溶液浸泡,然后进行常法洗涤。
进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。
分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。
玻璃仪器的干燥
实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯和锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于其它实验用的仪器很多要求是干燥的,应根据不同要求进行干燥仪器。
晾干
非急用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
烘干
洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为 105~110 ℃ 烘 1 h 左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
热(冷)风吹干
对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的大型仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹 1~2 min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,防止蒸汽又冷凝在容器内。
写在后面
实验室的科学素养也是实验员的自我修养,做实验是幕后工作,每天都很辛苦,这篇文章献给刷瓶子的工具人,辛苦!!!
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