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发展历史
工作原理
组成部件
冷冻系统:冷冻系统由压缩机、冷凝器和蒸发器等组件组成。它的作用是将冻干机的冷冻室温度维持在适当的范围内,以冷冻待冻干的物品。 真空系统:真空系统由真空泵、真空室和真空计等组件组成。它的作用是通过减压操作,将冻结的水分转化为气态,并将气态水分排出冻干室。 控制系统:控制系统由温度控制器、压力控制器和时间控制器等组件组成。它的作用是监测和控制冷冻室、真空室和其他部分的温度、压力和时间,以确保冻干过程的顺利进行,并保证产品的质量。 加热系统:加热系统通常由加热器、温度传感器和温度控制器等组件组成。它的作用是在真空室中加热待冻干的物品,使剩余的水分挥发。 冷凝系统:冷凝系统包括冷凝器和冷凝介质。它的作用是收集并冷凝脱水过程中释放的水分,将其从气态转变为液态,并回收利用。 托盘/架:托盘或架用于放置待冻干的物品。它们通常具有透气性和导热性,以促进水分的脱水和冻干过程。
冷冻系统: 压缩机:压缩机是冷冻系统的核心部件,用于将低温低压气体压缩成高温高压气体,提供动力。 冷凝器:冷凝器将压缩机排出的高温高压气体冷却并变成高压液体,进行热交换,从而释放热量。 蒸发器:蒸发器是冷冻系统中的换热器,将冷凝器中的高压液体在低压状态下再次蒸发,吸收热量并冷却。 真空系统: 真空泵:真空泵用于创造和维持冻干过程中的低压环境,将冷凝器中的水分转化为气体,并排出冻干室。 真空室:真空室是冻干机中的工作室,为待冻干物品提供真空环境。 真空计:真空计用于测量和监测真空室内的压力,确保达到适当的真空程度。 控制系统: 温度控制器:温度控制器用于监测和调节冻冻、加热和冷凝系统的温度,保持合适的冻结和加热条件。 压力控制器:压力控制器用于监测和调节冷凝和真空系统的压力,确保处于正确的脱水和冻干状态。 时间控制器:时间控制器用于设定冻干过程中的时间参数,控制整个工作周期。 加热系统: 加热器:加热器在真空室中加热待冻干的物品,使水分挥发和脱水。 温度传感器:温度传感器用于测量真空室和冷冻室的温度,将温度信息反馈给温度控制器。 冷凝系统: 冷凝器:冷凝器用于收集和冷凝冻干过程中脱水释放的水分,并将其从气态转化为液态。 冷凝介质:冷凝介质是冷凝器中的工质,通常是低温制冷剂,如氨气或氟利昂等。 托盘/架: 托盘或架:托盘或架是用于放置待冻干物品的平台,通常由透气性材料制成,以促进水分的脱水和冻干过程。
分类或类型
按照运行方式分类: 批式冻干机:批式冻干机一次只能处理较小批量的物品,适用于实验室或小规模生产。 连续式冻干机:连续式冻干机可以持续处理较大批量的物品,适用于大规模生产需要高效率的场合。 按照冷冻方式分类: 平板式冻干机:平板式冻干机采用平板作为冻干室,将待冻干物品放置在平板上进行冻干。适用于扁平形状的物品。 格栅式冻干机:格栅式冻干机采用格栅作为冻干室,将待冻干物品放置在格栅上进行冻干。适用于颗粒状物品。 按照工艺方式分类: 冻结-冻干(凝固-真空干燥)冻干机:这是最常见的冻干机类型,先将物品冷冻,然后在真空环境下进行脱水和干燥,以实现冻干过程。 冻结-蒸发(凝固-汽化)冻干机:在这种类型的冻干机中,物品在冷冻过程中逐渐失去水分,可通过蒸发器进一步脱水和干燥。 按照应用领域分类: 食品冻干机:用于食品行业,可以将食品冷冻、脱水和冻干,以延长其保质期并保持营养成分。 制药冻干机:用于制药行业,可以将药物制剂冻干,以保持其效力和稳定性,并延长保存期限。 化妆品冻干机:用于化妆品行业,可以将化妆品成分冻干,以保持其品质和性能。
操作流程
准备工作:检查冻干机是否处于正常工作状态,检查冷凝器和真空泵是否连接好,并准备好所需的试样。 设置参数:将试样放入预先准备好的精密托盘中,并将托盘放入冻干机的冷冻室中。根据试样的性质和要求,设置冷凍室的温度、真空泵的抽气速度和冷凝器的温度等参数。 开始冷冻:启动冷冻系统,使冷冻室的温度逐渐下降,将试样冻结成固态。 抽真空:在试样冻结之后,启动真空泵,抽空冷冻室内部的气体,创建真空环境。通常情况下,真空泵会连续工作一段时间,以确保室内真空度达到需要的水平。 进行主干燥:一旦真空度到达设定水平,冻干机会自动切换到主干燥阶段。在这个阶段,冷凝器的温度逐渐升高,以蒸发冰冻的水分,并将其转化为气态。同时,真空泵会继续抽气,以将蒸发出的水分排出冷冻室。 完成干燥:当试样中的水分基本蒸发干净时,冻干机会停止加热和抽气,并进入停机状态。此时,试样已经完成冻干过程。 除真空:等待试样冷却到室温后,打开冻干机的门,将试样取出。同时,停止真空泵的工作,注入空气,将真空环境解除。 清洁和保养:在完成试样的取出后,清洁冻干机内部和托盘,保养相关设备,确保冻干机的正常运行。
应用领域
食品加工:冻干机可用于冻干蔬菜、水果、肉类、海鲜等食品,以保持其原有的营养成分和口感。冻干食品可以长时间保存,并且在加水后恢复其原有的口感和香味。 药品制造:冻干机广泛应用于药物制造过程中的溶剂去除和干燥步骤。这可以增加药物的稳定性和保存期限,并方便药品在使用前的储存和运输。 生物技术:冻干机用于干燥或保存生物制品,如细胞、疫苗、酶、抗体等。通过冻干过程,可以长时间保存这些生物制品,并且在重新溶解后仍能保持其活性和功能。 实验室研究:冻干机也广泛应用于实验室研究中的样品制备和保存。它可以用于制备样品以进行分析和测试,也可以用于保存和保持实验样品的长期稳定性。 化妆品和美容:一些化妆品和美容产品,如面膜、乳液、精华液等,可以使用冻干技术来去除水分并延长其保质期。冻干的化妆品也更易于携带和使用。
优点或优势
保持品质:冻干机通过将试样迅速冷冻并在真空环境下进行干燥,可以在保持其原有品质的同时,有效去除水分和溶剂,从而保持原料的化学和物理特性。 增加稳定性:冻干过程中,试样被冷冻并转化为干燥状态,从而减少了微生物和酶的活性,延长了产品的稳定性和保存期限。 方便储存和运输:冻干产品具有较低的体积和重量,便于储存和运输。冻干后的产品通常以粉末或片状形式存在,可以方便地重新溶解和使用。 保持营养成分:冻干过程中,试样直接从冷冻状态转化为干燥状态,避免了传统热处理过程中可能导致的营养成分流失或破坏。因此,冻干产品通常能够保持原料的营养成分和味道。 高效能:冻干机的运行速度相对较快,并且可以进行连续或批量操作,从而提高了生产效率和产量。 安全性:冻干过程中,试样处于真空状态下进行干燥,减少了氧气和水分的存在,从而降低了氧化、腐败和菌落的风险,提高了产品的安全性和质量。
缺点或不足
高成本:冻干机通常价格较高,尤其是高性能和大规模生产的设备。这可能限制了一些小型企业或研究机构的购买和使用。 能耗较高:冻干机的运行过程需要耗费较多的能源,尤其是在冷冻和加热的过程中。这可能导致一定的能源浪费和高运营成本。 设备复杂:冻干机通常是复杂的设备,操作和维护需要一定的专业知识和经验。这可能增加运营的复杂性和维护的难度。 时间较长:冻干过程通常需要较长的时间来完成,特别是在大规模生产时。这可能限制了生产效率和产量。 预处理要求:某些试样在冻干前需要经过预处理的步骤,例如冷冻、深冷以及稀释等操作,以便在干燥过程中得到最佳结果。这可能增加了操作的繁琐性和时间成本。 空间需求:冻干机通常需要相对较大的空间来安置设备,特别是大规模或连续式设备。这可能在某些场地有限的情况下造成一定的困扰。
注意事项
选择合适的冻干机:根据需要冻干的物质和冻干量选择合适的冻干机。考虑到冻干机的容量、功率、温度范围等因素。 放置位置:冻干机应放置在通风良好、温度适宜的环境中,远离火源和阳光直射。 准备工作:使用前检查冻干机的电源线是否良好连接,检查冷凝器是否清洁,是否有冰层,确保正常工作。 准备样品:将待冻干的物质事先冷冻,确保温度达到适宜的冻干条件。将样品放置在冷冻盘或容器中,在开始冻干之前,确保样品表面没有结露。 设置参数:根据物质的特性和需求,设置适当的冻干曲线、温度和真空度等参数。在设定参数之前,需要了解已有的冻干曲线和实验数据,以提供参考。 启动冻干过程:关闭冻干室门,启动真空泵和制冷机。确保室内达到预设的真空度之后,启动制冷机开始冷冻过程。 监测过程:在整个冻干过程中,需要不断监测并记录温度、真空度、时间等参数。确保冻干过程中的温度和真空度的稳定性。 结束冻干:当物质完全冻干后,停止制冷机运行,并将真空度调整到大气压。再次检查冻干室是否彻底干燥后,可以将样品取出。关闭冻干机,清洁设备,注重保养。 保养维护:定期清洁和消毒冻干机的内部和外部部件,避免污染和交叉感染。定期更换真空泵油和制冷剂,确保设备的正常运作。 安全注意事项:在操作过程中,严禁直接触摸冻干室和接触冰冷的样品,以免触电或灼伤。避免同吸湿、易爆等物质放置在一起,以免发生意外。
设备举例
IKA(德国品牌): Lyovapor™ L-200: 这是一款高效的冻干机,具有智能温控系统和触摸屏操作界面,可用于各种样品类型和容量。 Lyovapor™ L-300: 这款冻干机配备了领先的控制系统和多个温度和真空度的传感器,适用于高级实验室和工业生产。 Labconco(美国品牌): FreeZone® 4.5 Liter Benchtop Freeze Dry Systems: 这是一款桌面型冻干机,适合小规模实验室使用,具有高效节能的制冷系统和先进的凝结器设计。 FreeZone® 12 Liter Console Freeze Dry Systems: 这款冻干机适合中小型实验室,具有大容量、高效的冷凝器和智能控制系统。 FreeZone® 2.5 Liter Benchtop Freeze Dry Systems: 这款桌面型冻干机适合小型实验室使用,具有紧凑的设计和高效的冷凝器。 FreeZone® 6 Liter Console Freeze Dry Systems: 这款冻干机具有中等容量和智能化控制系统,适合中小型实验室和研究单位使用。 SP Scientific(美国品牌): VirTis Freezemobile 35EL: 这是一款大型冻干机,适用于工业生产规模,具有高效的真空泵和温控系统,能够同时处理大批样品。 VirTis Ultra 35LX: 这款冻干机具有高度可扩展性和自动化控制,适用于大规模工业生产,能够实现连续运行和多个冻干批次处理。 Millrock Technology(美国品牌): MaximaUltra 35: 这是一款高性能的冻干机,具有大容量冷凝器和高真空度,适用于各种样品类型和工业生产需求。 OptimumVacuum 12: 这款冻干机是一种高吞吐量的台式设备,适合小批量实验室或医药制造。 Telstar(西班牙品牌): LyoBeta Mini Freeze Dryer: 这是一款小型桌面冻干机,适用于实验室和小型生产,具有高效节能的制冷系统和先进的控制面板。 Lyostar 3 Freeze Dryer: 这款冻干机适用于中等规模实验室、药厂和食品工业,配备先进的冷凝器和真空泵。 Labogene(丹麦品牌): ScanVac CoolSafe Freeze Dryer: 这款冻干机具有较小的占地空间,适合实验室或小批量生产,具有可编程的序列操作和易于清洁的设计。 ScanVac Flexi-Dry Freeze Dryer: 这款冻干机适用于各种样品类型,具有高性能的真空系统和智能化的控制面板。
参考文献
Pikal, M. J. (2007). The principles of freeze-drying. Drying Technology, 25(6), 937-957. 这篇文章详细介绍了冻干原理及其影响因素,对冻干机的工作机理进行了解释。 Rey, L., & May, J. (2014). Lyophilization of biopharmaceuticals. CRC Press. 这本书系统地介绍了生物制药品的冻干工艺及其应用,包括冻干机的选择、操作和验证等方面的内容。 Williams, A., & Barry, B. W. (Eds.). (2004). Pharmaceutical dosage forms and drug delivery. CRC Press. 这本书提供了关于冻干技术在制药领域的应用的概述,包括冻干机的原理和应用案例。 Gieseler, H., & Mathes, S. (2011). Freeze-drying process development: a comparison of mathematical models for optimization. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 78(2), 158-169. 这篇文章比较了不同数学模型在冻干过程优化中的应用,对冻干机的过程控制和优化提供了参考。 Nail, S. L., & Fotaki, N. (Eds.). (2017). Pharmaceutical freeze-drying technology. CRC Press. 这本书涵盖了冻干技术的各个方面,包括制造和控制策略、产品稳定性和冻干机的设计和操作参数等。
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