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LC-MS液质联用篇
质谱仪器关机停用,建议分三步:
1.冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通,将液相流动相换成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留,然后,用100%甲醇再冲洗10分钟。
2.关高压,泄真空, 停质谱-首先保证液相流速停止,然后,把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气。-Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温。-Vent仪器,泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。-关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。
3.关闭气路及电源关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
ICS离子色谱篇
适用范围:适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。开机过程:1.打开氮气总阀,将分压调至0.2Mpa,再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi;(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)2.打开仪器电源;3.打开AS-DV或AS-AP电源;(如,未配置自动进样器,请忽略此步骤)4.开启电脑,启动仪器控制器;(如,已勾选自动启动,请忽略此步骤)5.双击桌面上的变色龙图标进入软件;6.确认仪器联机状态是否正常;7.排气泡;8.开泵,设置流速;9.打开RFC-30开关;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)10.在RFC-30面板上,开启EGC开关,设置淋洗液浓度;(如,未配置RFC-30,请忽略此步骤)11.在RFC-30面板上,开启CR-TC开关;(如,未配置RFC-30,请忽略此步骤)12.一分钟后开启抑制器电流。
色谱柱保存篇
长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)正相色谱柱:
保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90:10中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
氨基柱:
由于,氨基色谱柱的特殊性,如果,条件允许,在存放一段时间后,取出再冲洗过渡一下,可以帮助延长柱寿命。
保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱,避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱,也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前,请仔细阅读色谱柱说明书,仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化,但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。
元素分析光谱质谱仪器篇
ICP-MS
1.开机
打开Ar气钢瓶的开关,分压调至0.6MPa;
启动稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V;
打开仪器左侧主电源开关-ON位置,此时,机械泵也会随之启动;
仪器需抽真空3-12小时。
2.点火
检查Ar气是否足够,He气是否足够;
启动Instrument Control程序,检查分析室真空度,等到真空达到6.0E-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右;
打开排风,确认排风工作正常,风压在0.4-0.7mbar之间;
打开水循环开关;
检查进样系统是否安装正确;
单击ON\开→YES,此时,仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最后自动进入Operate\操作状态;
仪器点火稳定30分钟后,将进样管放入TuneB调谐液中,观察仪器信号是否能达到要求,如果,达不到要求,需要进行调谐;
当调谐完成后,即可开始进行测试。
原子荧光分光光度计(AFS)
一.操作步骤:
Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气;
二.注意事项:
1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气;
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水;
3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油;
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器;
5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气并打开压块,放松泵管;
6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀;
7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯;
8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉;
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上;
10.氩气:0.2~0.3之间;
※关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
注意事项:
1.清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;
2.数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!
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