【仪器设备笔记】冻干机 - 历史、原理、组成、分类、操作、应用、优缺点、注意事项、举例和参考资料

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冻干机是一种将液态物质通过冷冻和真空干燥的方法转变为固态物质的设备。冻干机主要由冷冻系统和真空系统两部分组成。

冷冻系统是冻干机的核心部分，其作用是将液态物质迅速冷冻成固态。一般来说，冷冻系统由压缩机、冷凝器、蒸发器和膨胀阀等成。工作时，压缩机将制冷剂压缩成高温高压气体，然后通过冷凝器排出热量，再经过膨胀阀降低压力并蒸发，从而吸热冷却。通过这种循环，可将液态物质快速冷冻成固态。

真空系统则用于在冷冻的状态下将水分从固态物质中蒸发出来。真空系统由真空泵和真空容器组成。真空泵可将真空容器内的气体抽出，形成真空环境。在真空环境中，液态物质的水分会从固态形式转变为气态形式，通过真空泵排出。

冻干机主要适用于食品、药品、化妆品等领域中的物质保鲜和贮存。其主要优点是可以保留物质的原有形态和营养成分，同时降低储存空间和重量，延长保质期。

总之，冻干机通过将液态物质快速冷冻成固态，再在真空环境下将水分蒸发出来，实现物质的冻干过程。它在保鲜和贮存领域具有重要的应用价值。

发展历史

工作原理

组成部件

1. 冷冻系统：冷冻系统由压缩机、冷凝器和蒸发器等组件组成。它的作用是将冻干机的冷冻室温度维持在适当的范围内，以冷冻待冻干的物品。
2. 真空系统：真空系统由真空泵、真空室和真空计等组件组成。它的作用是通过减压操作，将冻结的水分转化为气态，并将气态水分排出冻干室。
3. 控制系统：控制系统由温度控制器、压力控制器和时间控制器等组件组成。它的作用是监测和控制冷冻室、真空室和其他部分的温度、压力和时间，以确保冻干过程的顺利进行，并保证产品的质量。
4. 加热系统：加热系统通常由加热器、温度传感器和温度控制器等组件组成。它的作用是在真空室中加热待冻干的物品，使剩余的水分挥发。
5. 冷凝系统：冷凝系统包括冷凝器和冷凝介质。它的作用是收集并冷凝脱水过程中释放的水分，将其从气态转变为液态，并回收利用。
6. 托盘/架：托盘或架用于放置待冻干的物品。它们通常具有透气性和导热性，以促进水分的脱水和冻干过程。

1. 冷冻系统：
• 压缩机：压缩机是冷冻系统的核心部件，用于将低温低压气体压缩成高温高压气体，提供动力。
• 冷凝器：冷凝器将压缩机排出的高温高压气体冷却并变成高压液体，进行热交换，从而释放热量。
• 蒸发器：蒸发器是冷冻系统中的换热器，将冷凝器中的高压液体在低压状态下再次蒸发，吸收热量并冷却。
2. 真空系统：
• 真空泵：真空泵用于创造和维持冻干过程中的低压环境，将冷凝器中的水分转化为气体，并排出冻干室。
• 真空室：真空室是冻干机中的工作室，为待冻干物品提供真空环境。
• 真空计：真空计用于测量和监测真空室内的压力，确保达到适当的真空程度。
3. 控制系统：
• 温度控制器：温度控制器用于监测和调节冻冻、加热和冷凝系统的温度，保持合适的冻结和加热条件。
• 压力控制器：压力控制器用于监测和调节冷凝和真空系统的压力，确保处于正确的脱水和冻干状态。
• 时间控制器：时间控制器用于设定冻干过程中的时间参数，控制整个工作周期。
4. 加热系统：
• 加热器：加热器在真空室中加热待冻干的物品，使水分挥发和脱水。
• 温度传感器：温度传感器用于测量真空室和冷冻室的温度，将温度信息反馈给温度控制器。
5. 冷凝系统：
• 冷凝器：冷凝器用于收集和冷凝冻干过程中脱水释放的水分，并将其从气态转化为液态。
• 冷凝介质：冷凝介质是冷凝器中的工质，通常是低温制冷剂，如氨气或氟利昂等。
6. 托盘/架：
• 托盘或架：托盘或架是用于放置待冻干物品的平台，通常由透气性材料制成，以促进水分的脱水和冻干过程。

分类或类型

1. 按照运行方式分类：
• 批式冻干机：批式冻干机一次只能处理较小批量的物品，适用于实验室或小规模生产。
• 连续式冻干机：连续式冻干机可以持续处理较大批量的物品，适用于大规模生产需要高效率的场合。
2. 按照冷冻方式分类：
• 平板式冻干机：平板式冻干机采用平板作为冻干室，将待冻干物品放置在平板上进行冻干。适用于扁平形状的物品。
• 格栅式冻干机：格栅式冻干机采用格栅作为冻干室，将待冻干物品放置在格栅上进行冻干。适用于颗粒状物品。
3. 按照工艺方式分类：
• 冻结-冻干（凝固-真空干燥）冻干机：这是最常见的冻干机类型，先将物品冷冻，然后在真空环境下进行脱水和干燥，以实现冻干过程。
• 冻结-蒸发（凝固-汽化）冻干机：在这种类型的冻干机中，物品在冷冻过程中逐渐失去水分，可通过蒸发器进一步脱水和干燥。
4. 按照应用领域分类：
• 食品冻干机：用于食品行业，可以将食品冷冻、脱水和冻干，以延长其保质期并保持营养成分。
• 制药冻干机：用于制药行业，可以将药物制剂冻干，以保持其效力和稳定性，并延长保存期限。
• 化妆品冻干机：用于化妆品行业，可以将化妆品成分冻干，以保持其品质和性能。

操作流程

1. 准备工作：检查冻干机是否处于正常工作状态，检查冷凝器和真空泵是否连接好，并准备好所需的试样。
2. 设置参数：将试样放入预先准备好的精密托盘中，并将托盘放入冻干机的冷冻室中。根据试样的性质和要求，设置冷凍室的温度、真空泵的抽气速度和冷凝器的温度等参数。
3. 开始冷冻：启动冷冻系统，使冷冻室的温度逐渐下降，将试样冻结成固态。
4. 抽真空：在试样冻结之后，启动真空泵，抽空冷冻室内部的气体，创建真空环境。通常情况下，真空泵会连续工作一段时间，以确保室内真空度达到需要的水平。
5. 进行主干燥：一旦真空度到达设定水平，冻干机会自动切换到主干燥阶段。在这个阶段，冷凝器的温度逐渐升高，以蒸发冰冻的水分，并将其转化为气态。同时，真空泵会继续抽气，以将蒸发出的水分排出冷冻室。
6. 完成干燥：当试样中的水分基本蒸发干净时，冻干机会停止加热和抽气，并进入停机状态。此时，试样已经完成冻干过程。
7. 除真空：等待试样冷却到室温后，打开冻干机的门，将试样取出。同时，停止真空泵的工作，注入空气，将真空环境解除。
8. 清洁和保养：在完成试样的取出后，清洁冻干机内部和托盘，保养相关设备，确保冻干机的正常运行。

应用领域

1. 食品加工：冻干机可用于冻干蔬菜、水果、肉类、海鲜等食品，以保持其原有的营养成分和口感。冻干食品可以长时间保存，并且在加水后恢复其原有的口感和香味。
2. 药品制造：冻干机广泛应用于药物制造过程中的溶剂去除和干燥步骤。这可以增加药物的稳定性和保存期限，并方便药品在使用前的储存和运输。
3. 生物技术：冻干机用于干燥或保存生物制品，如细胞、疫苗、酶、抗体等。通过冻干过程，可以长时间保存这些生物制品，并且在重新溶解后仍能保持其活性和功能。
4. 实验室研究：冻干机也广泛应用于实验室研究中的样品制备和保存。它可以用于制备样品以进行分析和测试，也可以用于保存和保持实验样品的长期稳定性。
5. 化妆品和美容：一些化妆品和美容产品，如面膜、乳液、精华液等，可以使用冻干技术来去除水分并延长其保质期。冻干的化妆品也更易于携带和使用。

优点或优势

1. 保持品质：冻干机通过将试样迅速冷冻并在真空环境下进行干燥，可以在保持其原有品质的同时，有效去除水分和溶剂，从而保持原料的化学和物理特性。
2. 增加稳定性：冻干过程中，试样被冷冻并转化为干燥状态，从而减少了微生物和酶的活性，延长了产品的稳定性和保存期限。
3. 方便储存和运输：冻干产品具有较低的体积和重量，便于储存和运输。冻干后的产品通常以粉末或片状形式存在，可以方便地重新溶解和使用。
4. 保持营养成分：冻干过程中，试样直接从冷冻状态转化为干燥状态，避免了传统热处理过程中可能导致的营养成分流失或破坏。因此，冻干产品通常能够保持原料的营养成分和味道。
5. 高效能：冻干机的运行速度相对较快，并且可以进行连续或批量操作，从而提高了生产效率和产量。
6. 安全性：冻干过程中，试样处于真空状态下进行干燥，减少了氧气和水分的存在，从而降低了氧化、腐败和菌落的风险，提高了产品的安全性和质量。

缺点或不足

1. 高成本：冻干机通常价格较高，尤其是高性能和大规模生产的设备。这可能限制了一些小型企业或研究机构的购买和使用。
2. 能耗较高：冻干机的运行过程需要耗费较多的能源，尤其是在冷冻和加热的过程中。这可能导致一定的能源浪费和高运营成本。
3. 设备复杂：冻干机通常是复杂的设备，操作和维护需要一定的专业知识和经验。这可能增加运营的复杂性和维护的难度。
4. 时间较长：冻干过程通常需要较长的时间来完成，特别是在大规模生产时。这可能限制了生产效率和产量。
5. 预处理要求：某些试样在冻干前需要经过预处理的步骤，例如冷冻、深冷以及稀释等操作，以便在干燥过程中得到最佳结果。这可能增加了操作的繁琐性和时间成本。
6. 空间需求：冻干机通常需要相对较大的空间来安置设备，特别是大规模或连续式设备。这可能在某些场地有限的情况下造成一定的困扰。

注意事项

1. 选择合适的冻干机：根据需要冻干的物质和冻干量选择合适的冻干机。考虑到冻干机的容量、功率、温度范围等因素。
2. 放置位置：冻干机应放置在通风良好、温度适宜的环境中，远离火源和阳光直射。
3. 准备工作：使用前检查冻干机的电源线是否良好连接，检查冷凝器是否清洁，是否有冰层，确保正常工作。
4. 准备样品：将待冻干的物质事先冷冻，确保温度达到适宜的冻干条件。将样品放置在冷冻盘或容器中，在开始冻干之前，确保样品表面没有结露。
5. 设置参数：根据物质的特性和需求，设置适当的冻干曲线、温度和真空度等参数。在设定参数之前，需要了解已有的冻干曲线和实验数据，以提供参考。
6. 启动冻干过程：关闭冻干室门，启动真空泵和制冷机。确保室内达到预设的真空度之后，启动制冷机开始冷冻过程。
7. 监测过程：在整个冻干过程中，需要不断监测并记录温度、真空度、时间等参数。确保冻干过程中的温度和真空度的稳定性。
8. 结束冻干：当物质完全冻干后，停止制冷机运行，并将真空度调整到大气压。再次检查冻干室是否彻底干燥后，可以将样品取出。关闭冻干机，清洁设备，注重保养。
9. 保养维护：定期清洁和消毒冻干机的内部和外部部件，避免污染和交叉感染。定期更换真空泵油和制冷剂，确保设备的正常运作。
10. 安全注意事项：在操作过程中，严禁直接触摸冻干室和接触冰冷的样品，以免触电或灼伤。避免同吸湿、易爆等物质放置在一起，以免发生意外。

设备举例

1. IKA（德国品牌）：
• Lyovapor™ L-200: 这是一款高效的冻干机，具有智能温控系统和触摸屏操作界面，可用于各种样品类型和容量。
• Lyovapor™ L-300: 这款冻干机配备了领先的控制系统和多个温度和真空度的传感器，适用于高级实验室和工业生产。
2. Labconco（美国品牌）：
• FreeZone® 4.5 Liter Benchtop Freeze Dry Systems: 这是一款桌面型冻干机，适合小规模实验室使用，具有高效节能的制冷系统和先进的凝结器设计。
• FreeZone® 12 Liter Console Freeze Dry Systems: 这款冻干机适合中小型实验室，具有大容量、高效的冷凝器和智能控制系统。
• FreeZone® 2.5 Liter Benchtop Freeze Dry Systems: 这款桌面型冻干机适合小型实验室使用，具有紧凑的设计和高效的冷凝器。
• FreeZone® 6 Liter Console Freeze Dry Systems: 这款冻干机具有中等容量和智能化控制系统，适合中小型实验室和研究单位使用。
3. SP Scientific（美国品牌）：
• VirTis Freezemobile 35EL: 这是一款大型冻干机，适用于工业生产规模，具有高效的真空泵和温控系统，能够同时处理大批样品。
• VirTis Ultra 35LX: 这款冻干机具有高度可扩展性和自动化控制，适用于大规模工业生产，能够实现连续运行和多个冻干批次处理。
4. Millrock Technology（美国品牌）：
• MaximaUltra 35: 这是一款高性能的冻干机，具有大容量冷凝器和高真空度，适用于各种样品类型和工业生产需求。
• OptimumVacuum 12: 这款冻干机是一种高吞吐量的台式设备，适合小批量实验室或医药制造。
5. Telstar（西班牙品牌）：
   
• LyoBeta Mini Freeze Dryer: 这是一款小型桌面冻干机，适用于实验室和小型生产，具有高效节能的制冷系统和先进的控制面板。
• Lyostar 3 Freeze Dryer: 这款冻干机适用于中等规模实验室、药厂和食品工业，配备先进的冷凝器和真空泵。
6. Labogene（丹麦品牌）：
• ScanVac CoolSafe Freeze Dryer: 这款冻干机具有较小的占地空间，适合实验室或小批量生产，具有可编程的序列操作和易于清洁的设计。
• ScanVac Flexi-Dry Freeze Dryer: 这款冻干机适用于各种样品类型，具有高性能的真空系统和智能化的控制面板。

参考文献

1. Pikal, M. J. (2007). The principles of freeze-drying. Drying Technology, 25(6), 937-957.
• 这篇文章详细介绍了冻干原理及其影响因素，对冻干机的工作机理进行了解释。
2. Rey, L., & May, J. (2014). Lyophilization of biopharmaceuticals. CRC Press.
• 这本书系统地介绍了生物制药品的冻干工艺及其应用，包括冻干机的选择、操作和验证等方面的内容。
3. Williams, A., & Barry, B. W. (Eds.). (2004). Pharmaceutical dosage forms and drug delivery. CRC Press.
• 这本书提供了关于冻干技术在制药领域的应用的概述，包括冻干机的原理和应用案例。
4. Gieseler, H., & Mathes, S. (2011). Freeze-drying process development: a comparison of mathematical models for optimization. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 78(2), 158-169.
• 这篇文章比较了不同数学模型在冻干过程优化中的应用，对冻干机的过程控制和优化提供了参考。
5. Nail, S. L., & Fotaki, N. (Eds.). (2017). Pharmaceutical freeze-drying technology. CRC Press.
• 这本书涵盖了冻干技术的各个方面，包括制造和控制策略、产品稳定性和冻干机的设计和操作参数等。

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