新型仪器和创新使用方法
(1)使用方法
三颈烧瓶又称三口瓶,是一种常用的化学玻璃仪器。(如图)
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。
(2)注意事项
它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发,并可配合橡胶塞的使用,来连接其他的玻璃器材。烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口,倾倒溶液时更易沿外壁流下,所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。烧瓶因瓶口很窄,不适用玻璃棒搅拌。
2.布氏漏斗与减压过滤装置
(1)使用方法
①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来以真空或负压力抽吸进行过滤即减压过滤。发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·比希纳。减压过滤(又称抽滤或吸滤),装置如图。
②使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗,液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶,固体留在上方。
(2)注意事项
①抽滤时不能用普通漏斗代替布氏漏斗,若直接用普通的漏斗,贴上滤纸后,接上抽气泵进行吸滤(替代布氏漏斗)是不行的。因为漏斗四壁紧贴滤纸处,负压吸滤对其不起作用。只有漏斗下顶角处产生压强差。
②当要求保留溶液时,需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶,以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使自来水回流,进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。
3.恒压漏斗
(1)仪器优点
恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作,(如图)。与其他分液漏斗不同的是,恒压漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。
(2)使用方法
①一般在封闭体系中用恒压漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压漏斗是合成实验的常规仪器,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压漏斗。
②有时测量气体体积时,由于要消除液体所带来的气压影响,往往也会使用恒压漏斗,这样可以减小误差。另外,使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出,也能够加快实验进程。
4.冷凝管
(1)使用方法
冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。
(2)注意事项
有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置上设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集,实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。
(3)分类
①直形冷凝管(如图)
由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏操作,蒸气温度低于140 ℃,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口,使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。
②球形冷凝管(如图)
球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,由于接触面积比直形冷凝管的大,冷凝效果好,适用于各种沸点的液体。一般直立放置。
③蛇形冷凝管(如图)
蛇形冷凝管使用前首先洗净,将冷凝管上端扩大处,用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上,蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质,然后在冷凝管的进水口(下口)处用橡胶管连接水源,另一根橡胶管连接于上口,便于冷却水流出。冷凝管下端连接接受瓶,通常用牛角管连接接受瓶,可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后,先开冷却水源,然后进行加热使蒸馏物至沸腾,蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴,流入接受瓶中,即得纯净物质。
5.启普发生器
(1)应用与结构
启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体,它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)
(2)注意事项
①如果生成的气体难溶于反应液,可以使用。如CO2可溶于水,但难溶于盐酸,当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。
②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时,不能使用启普发生器。
③启普发生器不能加热。
(3)气密性检查方法
开启活塞,向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时,关闭活塞,继续加水,使水上升到长颈漏斗中,静置片刻,若水面不下降,则说明装置气密性良好,反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。
(4)使用操作
①固体试剂由容器上的气体出口加入,加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡胶垫圈,以防固体掉入半球体中。加固体的量不得超过球体容积的1/3。液体试剂从球形漏斗口注入,液体的量以反应时刚刚浸没固体,液面不高过导气管的橡胶塞为宜。
②使用时,打开导气管上的活塞,球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用活塞调节。停止使用时,关闭活塞,容器中的气体压力增大,将液体压回球形漏斗,使液体和固体脱离,反应停止。
③特点:符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂,控制反应的发生和停止,可随时向装置中添加液体试剂。